稀土(RE=Sm,Gd,Eu)乙二胺N,N-二(2-乙酰胺苯甲酸)二乙酸配合物合成、表征与性质Synthesis,Characterization and Properties of Rare Earth(RE=Sm,Gd,Eu) Ethylenediamine-N,N-di(2-acetamide benzoic acid)-diacetate Complexes
郝志峰;陈林渺;马肖依;刘文锋;余坚;余林;
摘要(Abstract):
通过乙二胺四乙酸二酐(EDTAD)与邻氨基苯甲酸进行酰化反应,得到乙二胺N,N-二(2-乙酰胺苯甲酸)二乙酸配体(H4L),并分别与Sm、Gd和Eu稀土离子在乙醇-水溶液中反应得到系列稀土配合物。通过IR、摩尔电导率、UV、元素分析及热重-差热分析对配合物进行表征,得出配合物的化学组成为RE(HL).3H2O(RE=Sm,Gd,Eu)。IR表明,配体(H4L)形成配合物后出现了羧酸盐特有的反对称伸缩振动吸收峰νas,COO-和对称伸缩振动吸收峰νs,COO-,配体以羧酸根的形式与稀土离子配位。室温下测定了配合物的荧光激发光谱和发射光谱,Gd(HL).3H2O和Sm(HL).3H2O的荧光光谱中主要观察到配体强的发射峰,而配合物Eu(HL).3H2O还显示Eu离子的特征发射光谱,在597 nm处5D0→7F1跃迁的发射峰最强。循环伏安法研究配合物的电化学性质表明配合物都表现出不可逆的氧化还原过程。
关键词(KeyWords): 乙二胺N,N-二(2-乙酰胺苯甲酸)二乙酸;稀土配合物;荧光光谱
基金项目(Foundation): 广东省自然科学基金资助项目(06021469,10251009001000003);; 广东省科技计划项目(2009B011000012,2010B010800029)资助
作者(Authors): 郝志峰;陈林渺;马肖依;刘文锋;余坚;余林;
参考文献(References):
- [1]周云山,姜菲,张立娟.两个异核稀土席夫碱配合物的结构和荧光性质[J].高等学校化学学报,2009,6(6):1080.
- [2]许东芳,沈智慧,何其庄,夏庆春,杨自芳,邵超.稀土钼酸2-氨基4,6-二甲氧基嘧啶三元配合物的合成、表征及其生物活性研究[J].中国稀土学报,2009,27(4):453.
- [3]陈路,李毅群,黄旭江.乙二胺四乙酸四钠“一锅法”催化合成2-氨基-2-色烯衍生物[J].有机化学,2009,3(29):437.
- [4]雷志芳,张晓丹,金鑫.EDTA对太阳电池用纳米上转换材料性能的影响[J].人工晶体学报,2008,4(37):927.
- [5]王双,褚金海.乙二胺四乙酸(EDTA)根管冠疏通中的应用观察[J].浙江临床医学,2009,4(11):394.
- [6]张杨.钇(Ⅲ),锰(Ⅱ),镉(Ⅱ)和铅(Ⅱ)-氨基多羧酸配合物结构研究及新配体的合成[D].沈阳:辽宁大学,2004.
- [7]Li Weisheng,Li Zhongfeng.Synthesis and evaluation of Gd-DTPA-labeled arabinogalactans as potential MRI contrast agents[J].Carbohydrate Research,2008,(343):685.
- [8]Kannie Wai-Yan,Chan Wing-Tak Wong.Small molecular gad-olinium(Ⅲ)complexes as MRI contrast agents for diagnostic ima-ging[J].Coordination Chemistry Reviews,2007,251:2428.
- [9]陈林渺,郝志峰,王雪镅,余坚,余林.含芳香基的乙二胺四乙酸酰胺衍生物的合成[J].合成化学,2010,18(1):71.
- [10]Geary W J.Use of conductivity measurements in organic sol-vents for the characterization of Coordination compounds[J].Co-ordination Chemistry Reviews,1971,7(1):81.
- [11]克利斯威尔C J等编著.周黛玲等译.有机化合物的光谱分析(第二版)[M].上海:上海科学技术出版社,1985.
- [12]中本一雄编著.黄德如,汪仁庆译.无机和配位化合物的红外和拉曼光谱(第四版)[M].北京:化学工业出版社,1991.
- [13]豆丽靖,王娟,吴宏,颜剑波,王云友,孙波.新的β-二酮及其Eu(Ⅲ)配合物的合成表征及荧光性能研究[J].中国稀土学报,2009,27(5):587.
- [14]赵艳芳,赵永亮,白峰.稀土配合物RE(TPTZ)Cl3的合成、表征及荧光性能研究[J].光谱学与光谱分析,2009,7(29):1929.
- [15]Dexter D L.A theory of sensitized luminescence in solids[J].J.Chem.Phys.,1953,21(5):836.
- [16]王娟,耿啸天,李照业,赵莹,吴宏,颜剑波,王云友,孙波.2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酸-铕配合物的合成、结构表征及荧光性能的研究[J].光谱学与光谱分析,2009,29(1):156.
- [17]贾铮,戴长松,陈玲编著.电化学测量方法[M].北京:化学工业出版社,2006.