科技信息与快讯

研究论文

  • 以葡萄糖、丙烯酰胺和硝酸铈铵为原料制备介孔CeO_2

    李苑;罗来涛;李长全;

    以葡萄糖、丙烯酰胺和硝酸铈铵为原料,采用水热法制备出大比表面的介孔CeO2。研究了铈离子价态、原料组成、水热处理温度和时间以及原料的加入方式等条件对样品性能的影响,并运用XRD,FT-IR,N2吸脱附和TG-DTG等手段对样品进行了表征。结果表明,铈离子价态由三价到四价可使介孔CeO2的比表面有较大的增加。单独采用葡萄糖(或丙烯酰胺)和硝酸铈铵为原料所制样品的比表面较小,而当原料组成为葡萄糖、丙烯酰胺和硝酸铈铵时可制得比表面较大的介孔CeO2,水热处理时间和原料的加入方式对介孔CeO2的性能有一定的影响,150℃水热处理2 d可获得比表面为162 m2.g-1的介孔CeO2。

    2009年01期 v.27;No.117 1-6页 [查看摘要][在线阅读][下载 341K]

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研究论文

  • 对甲基苯磺酰化蛋氨酸镧配合物的合成

    王莉;刘峥;刘新;

    合成了一种新型对甲基苯磺酰化蛋氨酸镧配合物,并利用红外光谱、紫外光谱及热重分析对配合物及配体的结构进行了表征和确认。以对甲基苯磺酰化蛋氨酸镧配合物作为修饰剂,研制了修饰碳糊电极,该电极对镧离子具有能斯特响应,为此建立了溶液中镧离子的直接电位分析法。修饰电极对镧离子的能斯特响应工作曲线方程为E(mV)=-19.50pCLa(III)-363.50,相关系数R=0.9996,线性范围为4.0×10-2~4.0×10-6mol.L-1,检测下线为1.6×10-6mol.L-1,pH响应范围是3.2~6.0。试验了14种外加离子对测定的影响,结果表明Ca2+,Mg2+,Zn2+,Ba2+,Cu2+,Co2+等金属离子对测定有微弱干扰。利用该修饰电极对人工合成样品中镧离子含量进行测定。

    2009年01期 v.27;No.117 7-13页 [查看摘要][在线阅读][下载 443K]

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研究论文

  • 铈铝柱撑蒙脱土的制备及其负载钴催化剂的费托反应性能

    董慧;曾尚红;苏海全;杜永;张玉龙;胡瑞生;

    以钠化改型后的内蒙古兴和县蒙脱土为原料,按照不同的Ce/A l摩尔比合成柱化液,制备铈铝柱撑蒙脱土。使用XRD,BET,TGA-DTA,ICP和FTIR等方法对柱撑后的蒙脱土进行了表征,结果表明,所制备的铈铝柱撑蒙脱土具有高热稳定性,较大的层间距和高比表面积。以铈铝柱撑蒙脱土为载体,使用浸渍法制备了负载钴的柱撑蒙脱土催化剂,用于费托反应性能评价。实验结果表明,交联柱中Ce的引入改变了柱撑蒙托土负载的钴催化剂的性质,提高了催化活性,催化剂具有优良的费托合成性能。

    2009年01期 v.27;No.117 14-18页 [查看摘要][在线阅读][下载 452K]
  • 不同载体对钌基催化剂催化乙醇水蒸气重整制氢性能的影响

    刘承伟;石秋杰;李彬;谌伟庆;

    采用La2(CO3)3空气焙烧法制备了La2O2CO3载体,采用浸渍法制备了不同比例的ZnO-La2O2CO3复合载体及Ru/ZnO,Ru/La2O2CO3,Ru/ZnO-La2O2CO3催化剂,考察了各催化剂催化乙醇水蒸气重整反应的性能,并用XRD,TPR技术对催化剂进行表征。结果表明,在复合载体负载的催化剂中有钌镧复合氧化物生成,其中Zn∶La摩尔比为1∶1时,催化剂显示了最好的乙醇水蒸气重整性能,450℃时乙醇的转化率为100%,氢气的选择性达到90%,而CO的选择性低于1%。

    2009年01期 v.27;No.117 19-24页 [查看摘要][在线阅读][下载 554K]
  • 共沉淀法制备Lu_3Al_5O_(12)∶Ce陶瓷发光粉体的研究

    谢建军;施鹰;胡耀铭;陈启伟;施剑林;

    报道了用反滴定共沉淀法及低温煅烧前驱体的方法制备Ce3+s杂的Lu3Al5O12石榴石陶瓷发光粉体的研究。通过对实验中制备的Lu3Al5O12∶Ce前驱体和煅烧粉体进行的X射线粉末衍射(XRD)和透射电镜(TEM)的测试表征表明,在1000℃烧结热处理2 h即可获得完全单一的立方相Lu3Al5O12∶Ce粉体,粉体的平均粒径~30 nm。而随烧结温度的增加,粒径有增大的趋势。在1000℃空气氛热处理的Lu3Al5O12∶0.5%Ce发光粉体具有最强的荧光发射。粉体经干压、等静压成型后,在1800℃经流动的H2气氛常压烧结保温6 h可获得半透明Lu3Al5O12∶0.5%Ce陶瓷。X射线激发下的快分量衰减时间短至十几ns,占发光成分中主要部分的慢分量为~100 ns。

    2009年01期 v.27;No.117 25-30页 [查看摘要][在线阅读][下载 612K]
  • 白光LED用荧光材料Ba_3Gd(BO_3)_3∶Eu~(3+)的发光性能研究

    周立亚;黄君丽;易灵红;龚孟濂;石建新;

    用高温固相反应法制备了稀土离子Eu3+掺杂的三元稀土硼酸盐Ba3Gd(BO3)3发光材料,通过X射线衍射(XRD)、荧光光谱和扫描电镜(SEM)等测试手段对Ba3Gd(BO3)3∶Eu3+荧光粉的制备条件、发光性能以及形貌进行了研究。XRD结果表明,在1000℃时可得到Ba3Gd(BO3)3纯相。扫描电镜照片显示颗粒基本为球形,粒径约为200~400 nm。发光光谱测试表明,Ba3Gd(BO3)3∶Eu3+荧光粉在近紫外区(UV)(396 nm)和蓝光区(466 nm)可以被有效地激发,分别用255和396 nm的紫外光激发样品时,以Eu3+的5D0-7F2(611和616 nm)超灵敏跃迁为主要发射峰。当Eu3+的掺杂浓度为10%(摩尔分数)时,Ba3Gd(BO3)3∶Eu3+在611和616 nm处的发光强度最大。因此,这种荧光粉是一种可能应用在白光LED上的红色荧光材料。

    2009年01期 v.27;No.117 31-35页 [查看摘要][在线阅读][下载 701K]
  • 镨和镱掺杂Ba_2SiO_4∶Eu~(2+)荧光材料的合成与发光性能

    钟丹;胡小野;李振华;李永绣;

    采用高温固相反应法分别合成了变价稀土镨和镱离子掺杂的绿色荧光粉[Ba(2-n-1.5x)REx]SiO4∶nEu2+(n=0.03,RE=Pr,Yb;x=0,0.02,0.05,0.10)。结果表明:所有合成荧光粉的激发峰均为250~400 nm的宽峰,与近紫外LED的发射光波长相匹配。发射峰位于450~550 nm之间,是Eu2+的5d-4f跃迁的典型发射。Pr3+和Yb3+的掺入并未改变Ba2SiO4∶Eu2+的相组成,但对荧光强度的影响大,且与掺杂元素、掺杂量和煅烧温度相关。当掺杂Pr3+和Yb3+的量为x=0.02时,经1150℃煅烧所得荧光粉的发光强度分别是未掺杂时的595%和168%。证明三价稀土离子掺杂可以导致基质中的电荷缺陷而敏化Eu2+离子的发光,而变价稀土离子的掺杂可以大大提高电荷缺陷,导致荧光强度的进一步提高。

    2009年01期 v.27;No.117 36-39页 [查看摘要][在线阅读][下载 433K]
  • Sr_(1-x)Zn_xY_2S_4∶Er~(3+),Eu~(2+)荧光粉的合成与发光特性的研究

    周文理;朱爱玲;廉世勋;余丽萍;荣春英;

    采用碳酸盐前躯体高温分解法合成了Sr1-xZnxY2S4∶Er3+,Sr1-xZnxY2S4∶Eu2+和Sr1-xZnxY2S4∶Er3+,Eu2+红色荧光粉。XRD图谱表明,Zn2+掺杂量x<0.2 mol时,粉末样品为CaFe2O4型正交晶体。Zn2+离子在Sr1-xZnxY2S4∶Er3+,Eu2+中的固溶量(xmol)对荧光粉的发射强度影响很大。随着Zn2+离子掺杂浓度的增加,Sr1-xZnxY2S4∶Er3+,Eu2+(SZYSEE)紫外区激发峰(200~413 nm)发生红移,并与可见光激发带(413~600 nm)形成一个连续的宽带谱,与紫外和GaN基LED芯片辐射都有良好的匹配性。当Zn2+掺杂量为0.1 mol时,SZYSEE的发光强度达到最大,其发光强度比未掺Zn2+的增强10.7倍。Sr0.9Zn0.1Y1.76S4∶0.24Er3+,0.006Eu2+是一种潜在的白光LED用红色荧光粉。

    2009年01期 v.27;No.117 40-45页 [查看摘要][在线阅读][下载 449K]
  • Y_((1-x))Lu_xMnO_3多铁性陶瓷的制备、相关系和介电性能

    苗兰冬;宋功保;王美丽;薛超;

    采用固态化学反应方法制备了Y(1-x)LuxMnO3体系的系列样品。利用粉末X射线衍射分析(XRD)和扫描电子显微镜(SEM),研究了Y(1-x)LuxMnO3体系的样品形貌、相关系和固溶区范围。采用Rietveld结构精修的方法研究了不同掺杂量对晶体结构的影响,研究表明,体系的固溶区范围大约为x=0.0~0.32。介电性能表明:Lu3+离子的掺杂影响了样品的介电常数和介电损耗,介电常数在固溶区范围达到最大值,但掺杂量并未改变居里温度。

    2009年01期 v.27;No.117 46-50页 [查看摘要][在线阅读][下载 551K]
  • 掺Ho~(3+)的硼硅酸盐玻璃的非线性光学特性

    孙丽;付剑;刘晓东;宋昭远;刘丹;刘东平;

    利用三阶光学非线性特性较小的改进型硼硅酸盐玻璃作为基质和对比玻璃,用相对温度较低的固相熔融法制备了两种掺Ho3+玻璃。在调Q纳秒Nd∶YAG强激光脉冲下,使用闭孔Z-扫描技术研究了该硼硅酸盐基质玻璃及其掺Ho3+玻璃的三阶光学非线性特性。发现基质玻璃具有正的三阶非线性折射系数和非线性吸收系数,属于自聚焦反饱和吸收型的光学介质;而随着Ho3+的掺入,该硼硅酸盐玻璃的三阶非线性折射和吸收系数较基质玻璃有明显的增大,远高于一个量级。用开孔Z-扫描实验与光限幅实验进一步验证了掺Ho3+玻璃具有较高的三阶非线性吸收系数。所有的实验结果表明Ho3+的掺入提高了硼硅酸盐玻璃在532 nm处的激光防护性能。

    2009年01期 v.27;No.117 51-56页 [查看摘要][在线阅读][下载 446K]
  • Tb_2O_3对磁光玻璃形成区及物理化学性质的影响

    殷海荣;章春香;刘立营;唐保军;

    以分析纯的氧化铽、氢氧化铝、氧化硅和硼酸等为主要原料,采用传统熔融冷却工艺制备了硼硅酸盐系稀土Tb2O3磁光玻璃,讨论了Tb2O3对玻璃形成区及物理化学性质的影响。采用示差扫描量热仪(DSC)、自制的Verdet常数测试设备和紫外/可见/近红外分光光度计(UV/VIS/NIR)对玻璃的特征温度、Verdet常数和吸收光谱进行表征。结果表明:Tb3+离子的掺入量受玻璃形成区域的限制,在Tb2O3含量为30%(摩尔分数)时,玻璃形成能力较强,热稳性好;玻璃密度和Verdet常数均与Tb3+离子浓度近似成线性关系;稀土玻璃吸收峰位置只与稀土离子种类有关,吸收峰强度随Tb2O3含量的增加而增强。

    2009年01期 v.27;No.117 57-62页 [查看摘要][在线阅读][下载 516K]
  • 化学溶液沉积法在LaAlO_3基底上制备La_(0.5)Sr_(0.5)TiO_3外延薄膜

    高锋;李凤华;李英楠;王娜;樊占国;

    在常压下采用经济、适合规模化生产的化学溶液沉积法生长外延的La1-xSrxTiO3薄膜,为YBa2Cu3O7-σ(YBCO)涂层导体提供导电缓冲层。前驱溶液经旋转涂覆在单晶LaAlO3(001)基底上,在纯氩气氛下分别于840,890,940和990℃恒温60 min制备薄膜。X射线衍射(XRD)分析,在890~990℃的热处理条件下,均得到纯净的具有良好外延性的La1-xSrxTiO3薄膜。通过扫描电子显微镜(SEM)和扫描隧道显微镜(STM)观察,样品表面光滑致密,膜厚约为180 nm。通过半定量能谱(EDS)分析,确定薄膜成分为La0.4Sr0.6TiO3,表明热处理过程中元素La部分挥发。在890℃热处理温度下制得薄膜的电阻率约为1×10-2Ω.cm。

    2009年01期 v.27;No.117 63-67页 [查看摘要][在线阅读][下载 444K]
  • 稀土-姜黄素-菲啰啉配合物荧光和抑菌活性研究

    许军鹏;刘景旺;达文燕;宋玉民;朱早龙;

    合成了稀土与姜黄素和1,10-菲啰啉的稀土三元配合物和稀土与姜黄素的稀土二元配合物,通过元素分析、摩尔电导、热重-差热分析、IR、UV-Vis和1HNMR方法,确定配合物的化学组成分别为:REL3L′及REL3.2H2O(RE=Sm,Eu,Dy,L=姜黄素,L′=1,10-菲啰啉)。同时研究了配合物在室温下的荧光性质,结果显示稀土三元、二元配合物都表现出配体(L)的特征发射且发射强度大于配体(L),三元配合物的荧光强于二元配合物。抗菌活性试验结果表明,稀土三元、二元配合物对枯草杆菌和大肠杆菌都表现出很好的抑制作用,而且稀土三元配合物REL3L′对所选菌种的抑菌性明显强于稀土二元配合物REL3.2H2O和配体姜黄素。

    2009年01期 v.27;No.117 68-75页 [查看摘要][在线阅读][下载 529K]
  • LSMO/SiO_2复合材料变温微波吸收特性研究

    梁迪飞;杨勇;邓龙江;

    通过固相反应法制备了LSMO/SiO2复合材料,测试了LSMO材料500 MHz~18 GHz介电特性和LSMO/SiO2复合材料样品不同温度下X波段介电常数和微波吸收特性。测试结果表明,在12 GHz附近复合材料样品有明显的介电损耗特征峰,随着温度的升高材料的介电常数虚部明显升高,tgδ变大;吸收特性测试表明,随着温度升高,吸收峰升高,吸收峰略微往低频移动。

    2009年01期 v.27;No.117 76-80页 [查看摘要][在线阅读][下载 423K]
  • La_(0.6)Ce_(0.4)Mn_(1-y)Fe_yO_3微波吸收特性

    周克省;刘宝刚;黄可龙;尹荔松;刘利强;

    用溶胶-凝胶法制备了La0.6Ce0.4Mn1-yFeyO3(y=0.00,0.12,0.14,0.16,0.18)样品。用微波矢量网络分析仪测试了该样品在2~18 GHz微波频率范围的复介电常数、复磁导率,根据测量数据计算了电磁损耗角正切及微波反射率与频率的关系。结果表明,当B位掺入铁元素时,样品吸收峰值增大,有效吸收频带增宽,在y=0.14时,样品微波吸收效果最好。当样品厚度为2.00 mm,y=0.14时,吸收峰值为38dB,10 dB以上频带宽度达4.1 GHz。初步探讨了该材料的电磁损耗机理,发现损耗吸收来自磁损耗和介电损耗的共同作用,吸收峰所在频率介于介电损耗角正切最大值与磁损耗角正切最大值对应的频率之间,即在12.7 GHz附近。对样品的电阻率测试表明,其室温范围内电导在半导体范围内,有利于降低微波在样品表面的反射率。

    2009年01期 v.27;No.117 81-85页 [查看摘要][在线阅读][下载 472K]
  • 烧结Nd-Fe-B磁体表面渗镀Dy_2O_3对磁体显微组织和磁性能的影响

    孙绪新;包小倩;高学绪;张茂才;董清飞;周寿增;

    研究了烧结Nd-Fe-B磁体表面渗镀Dy2O3对磁体组织结构与磁性能的影响。表面渗镀Dy2O3后,N40的矫顽力由1017 kA.m-1提高到1146 kA.m-1,38H的矫顽力由1575 kA.m-1提高到1753 kA.m-1,而通过传统合金化添加同量Dy,N40和38H的矫顽力分别为1061和1634 kA.m-1。磁体表面渗镀Dy2O3后热稳定性也大大改善。组织分析表明,元素Dy从表面扩散并渗入磁体的内部约20μm厚,Nd2Fe14B晶粒表层附近Dy含量比晶界中高,说明Dy2O3中的Dy通过扩散与富Nd相及Nd2Fe14B晶粒表面层的部分Nd发生置换反应,增强了Nd2Fe14B晶粒表面层的磁晶各向异性。在此基础上,提出了高矫顽力高热稳定性渗Dy的烧结Nd-Fe-B磁体中Dy分布的理想模型。

    2009年01期 v.27;No.117 86-91页 [查看摘要][在线阅读][下载 802K]
  • 功能化高分子磁性载体的制备及选择性吸附稀土离子

    贺晓静;章伟光;范军;成文;徐政和;殷霞;

    悬浮聚合法制备含四氧化三铁微粒的甲基丙烯酸羟乙酯聚合物,再由环氧化和氨基化反应得到功能化高分子磁性载体(FPMC),采用酸渗实验、红外光谱和X-光电子能谱(XPS)等对产物进行性能表征;研究FPMC对RE3+离子(RE=La,Eu,Y)的选择性吸附作用,进而探讨稀土离子浓度对载体FPMC吸附效果的影响。

    2009年01期 v.27;No.117 92-96页 [查看摘要][在线阅读][下载 415K]
  • 铈对Ti-V-Cr-Fe储氢合金显微组织的影响

    黄倬;Fermin Cuevas;刘晓鹏;蒋利军;Michel Latroche;E. Leroy;杜军;

    使用V-Fe合金为原料制备了Ti24.93V31.17Cr37.40Fe6.50Cex固溶体储氢合金,采用EPMA和XRD对合金显微组织和相结构进行了分析。结果表明,不含Ce的Ti24.93V31.17Cr37.40Fe6.50合金由BCC主相和分布于晶界的Ti9.7Fe3.3O3和TiO0.325相组成。当Ce添加于合金后,随着合金中Ce含量的增加,Ti9.7Fe3.3O3和TiO0.325相含量明显减少。Ce的添加抑制了富Ti相的析出,促进了合金元素尤其是Ti的均匀分布。此外,随Ce含量增加,合金BCC主相平均原子半径和晶格常数随之增大,有利于增大合金的储氢容量。

    2009年01期 v.27;No.117 97-103页 [查看摘要][在线阅读][下载 806K]
  • 镱对AZ91D镁合金显微组织和力学性能的影响

    张德平;田政;张景怀;王军;唐定骧;孟健;

    在Mg-9Al-1Zn合金的基础上添加不同质量分数的Yb,制备了4种合金。通过X射线衍射、金相显微镜、扫描电镜及能谱分析仪等手段分析了Yb的添加对AZ91D显微组织和力学性能的影响。结果表明:Yb的加入,显著改变了AZ91D合金的铸态组织,细化了β-Mg17Al12相,且β-Mg17Al12脆性相由连续网状分布逐渐变为离散状,同时晶界上出现了块状的Al11Yb3和点状Al6Mn4Yb化合物。当Yb含量为1.0%时,该合金具有最佳的综合力学性能,抗拉强度达到194 MPa,比AZ91D提高22%,伸长率和硬度也随着Yb含量的增加而提高。研究表明,重稀土元素Yb在镁合金中显示出与轻稀土更相近的作用效果。

    2009年01期 v.27;No.117 104-109页 [查看摘要][在线阅读][下载 615K]
  • 铝合金阳极氧化膜上交流电沉积制备含铈复合膜

    梁坤;梁成浩;黄乃宝;

    通过交流电解沉积的方法在铝合金阳极氧化膜上制备了稀土铈复合膜,并考察了氧化膜的厚度对形成复合膜的影响。电解成膜溶液为含1 g.L-1CeCl3.7H2O和10 mL.L-1H2O2的水溶液,正弦交流电的平均电压为10 V,交流沉积的时间为5 min。结果表明,阳极氧化膜的厚度是影响成膜的主要因素,在实验中,氧化膜的厚度大于6.8μm时才能形成连续均匀的复合膜。测试分析结果表明,复合膜表面的铈元素分布均匀,平均含量为1.70%(质量分数);Ce元素主要分布在氧化膜多孔层的表层,分布深度约1.5μm。

    2009年01期 v.27;No.117 110-114页 [查看摘要][在线阅读][下载 311K]
  • 钐对Mg-6Al-1.2Y-0.9Nd镁合金组织和耐蚀性能的影响

    李肖丰;李全安;陈君;张清;张兴渊;

    利用静态失重法、金相显微镜、扫描电子显微镜等研究了不同含量的稀土元素Sm对Mg-6Al-1.2Y-0.9Nd镁合金的腐蚀速率(腐蚀介质分别为0.5%和3.5%的NaCl水溶液)、微观组织、表面腐蚀形貌的影响。结果表明,添加0.5%的Sm时,合金的第二相得到了明显的细化,组织和成分更加均匀;当Sm含量大于0.5%时,合金的析出相增多,并产生粗化、偏聚的现象。另外,在两种浓度的腐蚀介质中,合金的腐蚀速率随着Sm含量的增加均呈现先降低后增加的趋势,其中当Sm含量为0.5%时,合金的腐蚀速率均达到最低,耐蚀性能得到明显的改善。

    2009年01期 v.27;No.117 115-122页 [查看摘要][在线阅读][下载 1202K]
  • 铈对低铬铁素体不锈钢晶粒和碳化物的影响

    李亚波;王福明;李长荣;

    冶炼不同铈含量的低铬铁素体不锈钢,锻造后采用不同的热处理制度进行热处理,在光学显微镜和扫描电镜下观察其组织。实验结果表明:铈可抑制试验钢的静态再结晶,提高再结晶温度,细化晶粒,晶粒平均尺寸由50μm下降到19μm;添加铈后不锈钢中的碳化物更细小、弥散。分析其机理:固溶铈在晶界的偏聚可起到对晶界的拖拽作用,降低晶界的迁移速度,影响再结晶行为;碳化物容易在晶界析出,细晶造成晶界增加,使得碳化物更细小、弥散。

    2009年01期 v.27;No.117 123-127页 [查看摘要][在线阅读][下载 1330K]
  • 大气环境中铈氧物组成研究

    陈丕恒;李嵘;李炬;罗丽珠;蒋春丽;刘婷婷;

    采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和X射线光电子能谱(EDS)研究了大气环境中铈氧化物的组成变化。实验结果表明,大气环境中铈的氧化物主要由Ce2O3,Ce7O12和CeO2构成,氧化初期主要是Ce2O3,随着氧化时间增加,大部分Ce2O3逐渐转变为Ce7O12,而在局部微裂纹集中处直接生成CeO2,随着氧化过程的进行,Ce7O12逐渐转变为CeO2,240 h后Ce7O12几乎完全转变为CeO2;扫描电镜结合能谱分析表明Ce7O12主要以连续致密氧化膜存在,而CeO2则出现大量微裂纹,这种变化与两者密度上的差异有关。

    2009年01期 v.27;No.117 128-131页 [查看摘要][在线阅读][下载 532K]
  • 基于LS-SVM的稀土萃取组分含量软测量

    向峥嵘;刘松青;

    为了解决稀土萃取分离过程元素组分含量在线检测的难题,提出了稀土萃取过程组分含量的一种最小二乘支持向量机(LS-SVM)软测量方法。利用量子粒子群算法来优化LS-SVM的参数及核函数参数。仿真结果表明,所提出的软测量方法是有效的,比已有的神经网络软测量方法能更好的实现稀土萃取过程中元素组分含量的在线估计。

    2009年01期 v.27;No.117 132-136页 [查看摘要][在线阅读][下载 192K]
  • 膜去溶-ICP-MS测定高纯CeO_2中14种痕量稀土杂质分析方法研究

    韩国军;伍星;童坚;

    研究了不经基体分离,膜去溶-ICP-MS法直接测定高纯CeO2中14种痕量稀土杂质的分析方法,讨论了Ce基体产生的多原子离子对被测元素的质谱干扰,并且对影响多原子离子产率的因素进行了分析,同时建立了Pr,Gd,Tb和Yb数学校正方程。通过使用膜去溶雾化器和优化ICP-MS参数,消除了CeH+,CeO2+和CeO2H+产生的质谱干扰,将CeO/Ce产率降为0.008%,同时结合数学校正方程彻底消除了CeO+,CeOH+和CeOH2+的质谱干扰。Pr,Gd,Tb和Yb的方法测定下限分别为0.08,0.1,0.15和0.008μg.g-1,14种稀土杂质方法测定下限和为0.75μg.g-1。99.999%高纯CeO2实际样品测定加标回收率为96%~103%,RSD为1.2%~4.3%。

    2009年01期 v.27;No.117 137-144页 [查看摘要][在线阅读][下载 548K]
  • 陕西汉阴黄龙金矿稀土元素地球化学特征

    邱士东;王葆华;徐九华;谢玉玲;

    采用ICP-MS方法研究了陕西汉阴黄龙金矿黑色岩系中稀土元素地球化学特征和形成条件。稀土总量在全岩和硫化物中含量为91.55~331.31×10-6g.g-1。轻稀土富集,分布曲线较陡,重稀土曲线较为平缓,与陕西八卦庙金矿和华南黑色页岩系中的稀土元素地球化学特征相似。Eu,Ce呈负异常,反映黑色岩系形成于干燥气候的陆棚边缘浅海的还原环境。

    2009年01期 v.27;No.117 145-150页 [查看摘要][在线阅读][下载 375K]

研究简报

  • 含咔唑基团铕配合物的合成和荧光性能研究

    马倩;吴静;李红岩;周永慧;郑佑轩;游效曾;

    将具有良好空穴传输能力的咔唑基团引入到一个新型β-二酮配体CCHPD(1-[(6-(9H-carbazol-9-yl)hexoxy)phenyl]-3-[(6-(9H-carba-zol-9-yl)-hexoxy)-phenyl]-1,3-d ione)中,然后分别以1,10-邻菲咯啉(Phen)和4,7-二苯基-1,10-邻菲咯啉(Bath)为中性配体合成了两种相应的树枝状铕配合物。配合物在230~350 nm的紫外光激发下都可以发射出非常强的铕离子特征红光(5D0→7FJ(J=0~4)),主发射峰在612nm。含脂肪链的咔唑基团在铕离子的周围形成了"光吸收天线",拓宽了β-二酮的吸收范围,屏蔽溶剂分子对稀土离子荧光猝灭效应,还可以有效地提高铕配合物的空穴传输能力,对于提高稀土配合物的电致发光性能方面有重要的意义。

    2009年01期 v.27;No.117 151-155页 [查看摘要][在线阅读][下载 330K]
  • 简化的溶胶凝胶法合成LiMn_(2-x)La_xO_4及电性能研究

    李翠翠;陈刚;张彬;和广庆;刘振琦;

    采用以水溶液作为反应介质的简化的溶胶凝胶法制备了LiMn2O4和稀土La掺杂的LiMn1.98La0.02O4粉体材料,此方法工艺简单,容易控制,制备周期短。利用XRD,SEM对材料粉体进行结构形态表征,并以合成的材料为正极活性材料测试其充放电性能、循环伏安性能、电化学阻抗谱性能。实验结果表明:材料LiMn2O4和LiMn1.98La0.02O4具有较好的尖晶石结构,且颗粒分布均匀,掺杂La的材料循环性能有较大改善。以LiMn2O4为正极活性物质的扣式电池首次放电比容量129.38 mAh.g-1,循环20次后容量保持在94%,以LiMn1.98La0.02O4为正极活性物质的扣式电池首次放电比容量106.77 mAh.g-1,循环20此后容量保持在96.2%。

    2009年01期 v.27;No.117 156-160页 [查看摘要][在线阅读][下载 522K]
  • 镧钼热阴极表面活性层中的镧超微粒子

    郝世明;聂祚仁;

    为了研究镧钼阴极表面发射机制,利用新型阴极研究装置研究阴极发射性能与表面元素La,O比例的关系,发现表面层中La/O比例越高,阴极的发射性能越好。在实验基础上提出了金属La超微粒子埋藏于La2O3晶体中的热阴极表面发射模型,模型认为活性层中的超额镧以镧超微粒子形式存在,La超微粒子中的电子在热激发下越过肖特基势垒进入La2O3晶体的导带进而克服表面电子亲和势逸出到真空,提供了电子发射的丰富源泉。由于肖特基势垒远小于La2O3的禁带宽度,并且超微粒子可以使耗尽层厚度变薄,极大降低了电子发射到真空的阈值。

    2009年01期 v.27;No.117 161-164页 [查看摘要][在线阅读][下载 227K]
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