综合评述

  • 微纳米稀土硫氧化物的合成方法研究进展

    杨利颖;王进贤;董相廷;刘桂霞;于文生;徐佳;

    稀土硫氧化物作为一类重要的发光基质,具有非常高的光吸收和传能效率,是一类重要的光功能材料,被广泛应用在彩色显示、背光源、生物医学等领域,是目前光功能材料领域研究的热点之一。国内外研究者已用先驱物硫化法、氧化物硫化法、水热与溶剂热法、固相反应法、燃烧法、微波法、静电纺丝法等,成功制备了纳米颗粒、纳米管、纳米线、纳米棒、纳米花、多面体纳米晶、纳米纤维和纳米带等稀土硫氧化物纳米材料。总结了上述各种制备方法的研究现状,对其优缺点进行了评述,并结合课题组在稀土硫氧化物纳米材料制备方面的工作,对该类发光材料制备技术的发展方向做了展望。

    2011年06期 v.29;No.134 643-654页 [查看摘要][在线阅读][下载 1164K]

稀土化学与湿法冶金

  • 异金属配合物的合成、表征与光谱性质

    邓洪权;蒋琪英;胡亚敏;沈娟;钟国清;

    以多氨羧酸为配体,在水溶液中合成了两个同时含Bi3+和Eu3+两种金属的晶态配合物BiEu(edta)(NO3)2.6·5H2O和非晶态配合物BiEu(dtpa)(NO3)·4(H2O)。采用元素分析仪、红外光谱仪、X射线粉末衍射仪等手段对产物进行表征。采用热分析仪对产物的热稳定性进行了研究。室温下采用紫外可见光度计和荧光光谱仪对固态产物的光学性质进行测试,结果显示产物既发Eu3+的线状特征荧光,又发Bi3+的带状荧光。

    2011年06期 v.29;No.134 655-660页 [查看摘要][在线阅读][下载 462K]

稀土金属学与火法冶金

  • 4GPa超高压凝固Mg-6Zn-3Y合金的凝固组织及相分析

    林小娉;董允;徐瑞;陈建超;赵鑫;马晓斌;

    利用X射线衍射仪、扫描电镜并配合能谱分析研究了Mg-6Zn-3Y合金4 GPa超高压凝固组织。结果表明:在4 GPa超高压条件下凝固时,实验合金的凝固组织得到显著细化,基体α-Mg相的晶格间距有所减小;Zn在基体α-Mg中溶解度大幅提高,Y不溶于基体α-Mg;实验合金凝固组织中出现呈对称性的四瓣或六瓣花的初晶Y固溶体,该初晶花瓣形貌完整、尺寸较大,显示其充分自由生长;先发生的共晶反应的共晶组织为成"簇"分布的共晶团,共晶相呈点状或棒状;后发生的共晶反应的组织为离异共晶。超高压凝固显著地改变了实验合金的凝固过程。

    2011年06期 v.29;No.134 661-667页 [查看摘要][在线阅读][下载 1300K]

磁学与磁性材料

  • 多铁性铬氧化物YCrO_3体系的磁特性及比热研究

    苏玉玲;沈岩;李子炯;刘德伟;曹世勋;张金仓;

    系统研究了低温条件下铬氧化物YCrO3体系的磁特性及比热特点。实验结果表明,在高温区(T>140 K)直流磁化率随温度的变化遵从居里-外斯定律,YCrO3体系处于顺磁状态,样品的有效平均磁矩μeff=3.99μB、顺磁居里-外斯温度TCW=-340 K,即体系具有反铁磁性。在TN=140 K附近,YCrO3体系经历了由顺磁态向倾角反铁磁态的相转变,其自旋磁结构一直保持为Г4(Gx,Ay,Fz;FzR);低温条件下(T<140 K),体系具有完整闭合的磁滞回线,表明YCrO3样品具有反铁磁性的同时,具有明显的弱铁磁性,且随温度的降低铁磁性逐渐增强。对应于磁相变温度TN,比热曲线在140 K附近出现尖锐的λ形反常突起,由于Y离子没有磁性,显示了Cr3+磁矩亚晶格的顺磁-反铁磁相变对比热的贡献。

    2011年06期 v.29;No.134 668-673页 [查看摘要][在线阅读][下载 457K]

稀土催化

  • CeO_2分散度对Au/CeO_2-SiO_2催化剂上甲醛的催化氧化影响

    张娜;罗孟飞;鲁继青;

    采用浸渍法在高比表面积的SiO2上负载不同量的CeO2,得到了CeO2不同颗粒尺寸的CeO2-SiO2载体,并用沉积沉淀法制备了CeO2-SiO2负载的纳米金催化剂。通过元素分析、X射线衍射、程序升温还原、N2物理吸附、拉曼光谱和透射电镜等技术对催化剂进行了表征,并考察了催化甲醛氧化活性。结果表明,高分散度、小尺寸的CeO2有利于得到较小尺寸的Au颗粒,并增强了催化剂的还原能力和氧缺位浓度,从而有利于提高催化剂低温甲醛催化氧化活性。

    2011年06期 v.29;No.134 674-680页 [查看摘要][在线阅读][下载 834K]
  • 低量镱掺杂TiO_2纳米光催化剂的溶胶-溶剂热制备及光活性

    闫盼盼;姜洪泉;卢智宇;李井申;王庆元;

    利用溶胶-溶剂热技术制备了锐钛矿型Yb掺杂和未掺杂TiO2纳米粒子,以亚甲基蓝(MB)溶液在紫外光和可见光照射下的光催化脱色率评价其光活性,考察了溶剂热温度、Yb掺杂量和焙烧温度对样品光活性的影响;结合XRD,BET,XPS,FT-IR,DRS和PL表征手段,探讨了Yb掺杂对TiO2光活性的影响机制。结果表明,低量Yb掺杂不仅显著提高TiO2的紫外光活性,也明显提高其可见光活性。Yb掺杂调整TiO2带隙内部电子分布状态,有效抑制光生e-/h+复合,提高量子效率;并且增加表面羟基,增大比表面积,改善表面织构特性,致使紫外光活性提高。然而Yb掺杂并未引起紫外吸收带边红移,其可见光活性的提高应归因于Yb掺杂强化了表面吸附染料的敏化作用。

    2011年06期 v.29;No.134 681-686页 [查看摘要][在线阅读][下载 410K]
  • 不同制备方法对BiOCl材料的形貌、结构与光催化性能的影响研究

    李静;夏志国;王乐;陈袭朝;杨欢欢;

    对比采用溶剂热合成、传统固相合成与溶胶-凝胶合成技术,制备了四方相BiOCl和Nd3+掺杂BiOCl光催化材料。运用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及紫外-可见吸收光谱(UV-Vis),研究了不同合成方法所制备BiOCl材料的相结构、形貌和紫外-可见光吸收性能;并以甲基橙溶液为模拟废水,研究了不同方法所制备的BiOCl材料的光催化性能。结果表明:溶剂热合成的BiOCl是由纳米片组装成粒径小于1μm微球,紫外-可见吸收边为335 nm;固相合成所得BiOCl结晶度较高,其片状颗粒粒径约为6μm,紫外-可见吸收边为430 nm;溶胶-凝胶合成法制得BiOCl片状颗粒粒径约为3~4μm,紫外-可见吸收边为430 nm。进一步地对比研究了稀土离子Nd3+掺杂前后BiOCl样品的结构、紫外-可见光吸收特性,可以发现,Nd3+掺杂后样品的相结构及形貌均无变化,但吸收边均发生不同程度的红移,以溶胶-凝胶法制得的样品效果最为明显,并具有最优的光催化性能。

    2011年06期 v.29;No.134 687-693页 [查看摘要][在线阅读][下载 570K]

稀土发光

  • Ho~(3+)掺杂Ge-In-Sb-S玻璃陶瓷光谱特性

    应磊;戴世勋;聂秋华;林常规;陈飞飞;徐铁峰;

    采用熔融淬冷法和热处理工艺制备了系列掺Ho3+的透明GeS2-In2S3-Sb2S3硫系玻璃陶瓷。测试了Ho3+掺杂的基质玻璃和玻璃陶瓷样品的密度、显微硬度、红外光谱以及在900 nm激光泵浦下的近红外及中红外荧光光谱。结果表明:热处理后样品析出的晶相为In2S3和Sb2S3颗粒的混合体,晶粒尺寸限制在~100 nm以内;而原本掺杂在玻璃基质中的Ho3+富集在析出的In2S3晶体周围引起了Ho3+局部浓度的增加。因此,热处理后玻璃陶瓷样品的近红外和中红外荧光强度增加。

    2011年06期 v.29;No.134 694-698页 [查看摘要][在线阅读][下载 391K]
  • 形貌可控的LaPO_4:Eu~(3+)荧光粉的制备与发光性能研究

    毕会芳;李霞;

    分别以硝酸镧、多聚磷酸和磷酸二氢钠为原料,在无任何添加剂和模板的条件下,采用水热法分别合成微纳米球和纳米棒两种形貌的磷酸镧。通过场发射-扫描电子显微镜(FE-SEM),X射线衍射(XRD),红外光谱(FTIR)和荧光光谱(PL)等测试手段对以上不同形貌的样品的相结构以及微观形貌进行表征。FE-SEM测试结果表明:当以多聚磷酸为磷源时,在酸性条件下可以得到平均粒径约为2μm左右的磷酸镧微球;而当以磷酸二氢钠磷源时,在酸性条件下则可以得到纳米棒;两者的分散性良好。XRD测试结果表明:两种不同形貌的样品均为单斜晶系结构。荧光光谱分析可知:Eu3+的掺杂浓度相同时,球状样品的发光强度远大于棒状样品。

    2011年06期 v.29;No.134 699-703页 [查看摘要][在线阅读][下载 485K]
  • 白光LED用新型红色荧光粉KCaY(MoO_4)_3:Eu~(3+)的制备及发光性能

    从秀华;赵月昌;吴秋芳;高玮;

    采用高温固相法制备了新型KCaY1-x(MoO4)3:Eux红色荧光粉。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱技术对粉体进行了结构、表面形貌和发光性能表征。结果表明:该系列荧光粉均为四方晶系的白钨矿结构,能够被近紫外光(394 nm)和蓝光(465 nm)有效激发,产生Eu3+的5D0→7F2特征跃迁红光发射(613 nm)。对这种荧光粉作后处理,可改善其表面形貌,并提高其发光强度。该系列荧光粉在394,465 nm的吸收与目前广泛应用的近紫外和蓝光LED芯片的输出波长相匹配。因此这种荧光粉是一种可能应用在白光LED上的红色荧光粉材料。

    2011年06期 v.29;No.134 704-709页 [查看摘要][在线阅读][下载 542K]
  • 镧、铒共掺杂压敏漆的制备及荧光特性

    包秀珍;孙晶;闫玲玲;翟晓杰;于文生;于淑晶;

    以联吡啶,氯化钌,氯化镧,氯化铒为原料合成了镧、铒共掺杂的探针分子。将探针分子加入到硅溶胶基质中获得了镧、铒共掺杂的压敏漆样品。采用IR,SEM,XPS及荧光发射光谱对探针分子和压敏漆进行了测试分析。红外光谱测试结果表明,探针分子中联吡啶的结构没有被破坏。扫描电镜观察发现探针分子呈花瓣状,XPS测试发现压敏漆中含有Er,La,Ru等元素,说明稀土元素确实被掺入到压敏漆中。紫外吸收光谱表明压敏漆的最佳吸收波段位于200~500 nm处,选择410 nm作为激发光源,压敏漆在590 nm处有很强的荧光发射,并且随着空气压力的增大即氧分子浓度的增加,压敏漆的荧光强度降低,说明压敏漆具有较好的氧猝灭特性。

    2011年06期 v.29;No.134 710-713页 [查看摘要][在线阅读][下载 386K]
  • 镨钕掺杂对γ-Ce_2S_3红颜料性能的影响

    吴宪江;于世泳;曾尚红;苏海全;王宇辉;曹祯;

    以镨钕氧化物富集物和无水碳酸钠作为添加剂掺杂到氧化铈中制得的混合物为原料,在1000℃经硫化氢气体硫化合成了一种新颖的γ型五元稀土倍半硫化物γ-Na-Ce-Pr-Nd-S红色环保颜料。使用X射线粉末衍射、固体可见漫反射光谱、热重-差示扫描量热分析及扫描电镜表征等测试手段对产物进行了表征。与未掺杂镨钕的产品对比,发现适量掺杂镨钕可降低硫化产物的烧结程度、增加产品亮度及增强产品的热稳定性。

    2011年06期 v.29;No.134 714-717页 [查看摘要][在线阅读][下载 316K]

稀土新材料

  • 烧结温度对Ti/RuO_2-CeO_2超电容性能的影响

    孙俊梅;王欣;魏宗平;邵艳群;张腾;唐电;

    以三氯化钌和三氯化铈为原料,以无水乙醇为溶剂,采用热分解法在钛基材上制备了Ti/RuO2-CeO2二元氧化物涂层电极材料,利用XRD,SEM,HR-TEM分析方法对涂层组织结构进行表征,通过循环伏安和充放电曲线来研究涂层的超电容性质。结果表明,300℃烧结制备的电极可获得最大的比电容;烧结温度低于或者超过300℃,电极的超电容性能不佳。分析表明,Ti/RuO2-CeO2的超电容性能与其结构密切相关,氧化物的结构未稳定或发育良好,均不利于提高超电容性能。300℃时涂层形成带有纳米级微晶的非晶组织,获得了高的活性点数和电化学粗糙度。

    2011年06期 v.29;No.134 718-723页 [查看摘要][在线阅读][下载 463K]
  • 颗粒可控分散技术在CeO_2抛光粉生产中的应用研究

    王奇;杨敏;陈运法;

    通过高能湿法球磨与低温喷雾干燥联用技术对传统沉淀法氧化铈抛光粉后处理工艺进行改进,从而实现生产过程中颗粒的可控分散。通过XRD确定产品晶型,采用SEM,BET和激光粒度仪对改进前后颗粒度变化进行了分析。将该产品与进口产品在ZF7和K9玻片抛光生产线上比较使用,良品率高于进口产品。结果表明该颗粒可控分散技术有效降低了颗粒的团聚程度,提高了颗粒均匀性,改善了抛光性能。

    2011年06期 v.29;No.134 724-729页 [查看摘要][在线阅读][下载 573K]
  • Fe_3O_4@YF_3:Eu~(3+)双功能复合颗粒的制备与性能研究

    彭红霞;刘桂霞;董相廷;王进贤;

    采用直接沉淀法合成了Fe3O4@YF3:Eu3+核壳结构磁性-荧光性双功能纳米复合颗粒,对其结构和性能进行了表征。XRD分析表明,得到了结晶良好的尖晶石型Fe3O4纳米晶和正交相的YF3纳米晶。TEM照片表明,双功能复合颗粒具有明显的核壳结构。构成核的Fe3O4纳米颗粒尺寸在40~80 nm之间。Fe3O4@YF3:Eu3+核壳结构复合纳米颗粒的尺寸约为100~250 nm,壳层YF3:Eu3+厚度介于20~30 nm之间。EDS分析表明样品由Y,F,Eu,O和Fe元素组成。荧光光谱和磁性测试结果表明,复合颗粒同时具有良好的发光性和较强的磁性,使其在生物医学领域具有潜在的应用。

    2011年06期 v.29;No.134 730-736页 [查看摘要][在线阅读][下载 796K]
  • 纳米CeO_2的制备及其在PMMA中的分散

    刘康强;钟明强;陈枫;施燕琴;杨晋涛;

    制备得到一Ce-三乙醇胺(TEA)配合物,以该配合物作为制备纳米CeO2的前驱体。将甲基丙烯酸甲酯(MMA)分散于配合物水溶液中,然后在同一反应器中依次进行水解、乳液聚合反应,得到纳米CeO2分散于聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)基质中的复合物粉末。分别运用XRD,TEM,TGA和DSC对复合物进行了表征。结果表明,纳米CeO2粒径为3~5 nm,其均匀分散于聚合物基质中且单分散性良好。聚合物的热稳定性和玻璃化温度得到提高。

    2011年06期 v.29;No.134 737-742页 [查看摘要][在线阅读][下载 546K]
  • 球磨La_2Mg_(17)+x%Ni(x=50,100,150,200)复合贮氢合金的电化学性能研究

    王平;张胤;李霞;张羊换;

    研究了球磨制备的La2Mg17+x%Ni(x=50,100,150,200)复合贮氢合金的电化学性能。XRD分析表明:随着Ni含量的增加,复合合金的晶体结构逐渐转变为非晶结构。电化学测试显示:球磨制备的La2Mg17+x%Ni复合贮氢合金在首次循环后即可达最大放电比容量,合金具有较好的活化性能;复合合金的放电比容量也随Ni粉加入量的增加而增大。在经过60 h球磨后制得的非晶态的La2Mg17+200%Ni复合贮氢合金,其303 K下放电比容量为353.1 mAh.g-1。电化学放电比容量的提高应归因于非晶结构的形成以及Ni粉对表面状态的改变。

    2011年06期 v.29;No.134 743-748页 [查看摘要][在线阅读][下载 401K]

研究简报

  • 铋掺杂钒酸钇的合成及发光性能研究

    宋超;唐峰;殷倩倩;彭子飞;

    采用高温固相法合成钒基荧光材料YVO4:Bi3+,其最佳掺杂浓度是1.5%,最宜煅烧温度为1000℃。用XRD,SEM以及荧光光谱等手段对所合成的荧光粉进行了表征,结果表明,样品在近紫外光254 nm激发下,产生位于300~750 nm的宽带发射峰。其中,铋离子浓度为1.5%时,样品的荧光发射主峰543 nm。

    2011年06期 v.29;No.134 749-753页 [查看摘要][在线阅读][下载 540K]
  • Y_2O_3薄膜/锡掺杂玻璃光波导气敏元件及其气敏性

    米日古丽·依明;帕提曼·尼扎木丁;米日古力·莫合买提;阿达来提·阿不都热合曼;阿布力孜·伊米提;

    采用溶胶-凝胶法将氧化钇(Y2O3)敏感膜固定在锡掺杂玻璃光波导表面,研制出了Y2O3薄膜/锡掺杂玻璃光波导气敏元件,并对挥发性有机气体进行了检测。通过XRD测试对敏感薄膜的结构及晶粒尺寸进行了表征。实验结果表明,在室温下Y2O3薄膜/锡掺杂玻璃光波导气敏元件对二甲苯、氯苯气体有较好的选择性响应,其响应浓度范围为1×10-3~1×10-5(V/V)。Y2O3薄膜/锡掺杂玻璃光波导气敏元件具有灵敏度高、成本低、响应速度快、制作工艺简单和可逆性好等优点。

    2011年06期 v.29;No.134 754-758页 [查看摘要][在线阅读][下载 387K]
  • Mg-Ni-Nd非晶电极合金充放电过程中的组织结构变化及对其放电容量的影响

    黄林军;王彦欣;唐建国;王瑶;刘继宪;

    采用熔体快淬法制备了(Mg70.6Ni29.4)90Nd10的非晶贮氢合金带,用X射线衍射仪和高分辨电镜对该合金在充放电循环过程中的组织结构演变进行了动态跟踪。结果表明:(Mg70.6Ni29.4)90Nd10贮氢合金在充放电循环过程中由非晶态慢慢晶化为纳米晶,初生相NdMg2Ni9在循环过程中逐渐转化为Mg2Ni,α-Mg和Nd2H5相。电化学性能测试表明,由于微观结构的变化对其放电容量的影响过程分为3个阶段:首先是前两个循环的活化过程,在第3个循环达到放电容量最高值(580.5 mAh.g-1);接下来是放电容量显著降低的4~10个循环阶段;最后是放电容量保持稳定的11~20个循环。研究发现NdMg2Ni9相的存在和保持合金的非晶结构是提高镁基电极合金循环稳定性的重要因素。

    2011年06期 v.29;No.134 759-763页 [查看摘要][在线阅读][下载 546K]
  • 纳米Eu_2O_3/硫酸酯化壳聚糖杂化材料的制备及其抗凝血性能研究

    王坤杰;李红霞;叶庆元;王毅;张德懿;冯辉霞;宋玉民;

    利用表面接枝的方法制备了纳米Eu2O3/硫酸酯化壳聚糖杂化材料,并用IR,TG和SEM等方法对产物进行了表征,结果表明硫酸酯化壳聚糖接枝在了经过活化后的纳米氧化物表面,细胞毒性实验证明材料具有较低的细胞毒性和较好的细胞相容性。抗凝血实验说明材料具有良好的抗凝血性能。表面接枝方法提高了壳聚糖类化合物的抗凝作用,弥补了此类化合物在抗凝方面的不足。

    2011年06期 v.29;No.134 764-768页 [查看摘要][在线阅读][下载 357K]
  • 3000A液态下阴极电解制备稀土金属关键技术研究

    陈德宏;颜世宏;李宗安;庞思明;徐立海;郭栩毅;

    设计了一台3000A液态下阴极电解槽,阴极为轧制钨板设置在槽底部,电解过程中阴极表面形成一层金属液面充当液态阴极作用,继续析出的金属流入坩埚中,阳极为方块状石墨块,由导杆悬挂于可升降的水平导电母线上,阴极处于阳极投影下方,阴阳极之间水平平行布置。在此设计的电解槽上进行金属钕的电解试验,电解槽稳定运行,电解槽电压与传统上插阴阳极式电解槽相比,槽电压大幅降低至6 V以内,电流效率达到80%以上,本文还考察了该电解槽的电压分布情况、电流电压曲线、电解槽的热场分布情况。

    2011年06期 v.29;No.134 769-772页 [查看摘要][在线阅读][下载 281K]

科技信息与快讯

  • 第十八届全国稀土催化学术会议在江西南昌召开

    <正>第十八届全国稀土催化学术会议于10月23~25日在江西南昌顺利召开。与会代表就稀土催化在绿色化学和环境保护中的机遇和挑战等各方面问题进行了广泛的学术交流和探讨。本届会议论文征集得到了全国稀土催化行业专家学者、相关院校及企业的广泛支持,共收到学术论文93篇。研究内容涉及稀土催化基础研究、理论计算和开发应用等各方面的前沿

    2011年06期 v.29;No.134 777页 [查看摘要][在线阅读][下载 258K]
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