稀土发光

  • 铕掺杂氧化镧纳米荧光材料的水热合成及性能表征

    王雪娇;朱琦;李继光;

    以La2O3、Eu2O3和氨水等为原料,采用水热法合成了(La0.95Eu0.05)(OH)3一维纳米线前驱体,并经适当煅烧制备了(La0.95Eu0.05)2O3红色荧光粉。系统考察了反应体系pH值对产物的影响。通过X射线衍射、红外光谱、场发射扫描电镜、高分辨透射电子显微镜和差热分析、荧光光谱分析等手段对产物进行了系统表征。结果表明所得氢氧化物纳米线具有多晶构造、表面平滑且结晶良好,其长度和直径分别约为800~1000 nm和40~50 nm。该氢氧化物前驱体于800℃以上煅烧可分解为结晶良好的氧化物,且所得氧化物荧光粉在288 nm电荷转移带激发下于约630 nm处呈现鲜艳的红色荧光发射,归属于Eu3+的5D0→7F2跃迁。

    2013年06期 v.31;No.146 641-647页 [查看摘要][在线阅读][下载 697K]
  • NaGdF_4:Tb~(3+)/Eu~(3+)纳米棒的制备及多色发光性能

    关红霞;于洪娇;刘桂霞;王进贤;董相廷;

    采用表面活性剂辅助水热法,制备了一维棒状NaGdF4:Tb3+/Eu3+多色纳米发光材料,对其结构和性能进行了表征。XRD分析表明:所得样品为六方相的NaGdF4,结晶良好,微量的Eu3+,Tb3+对Gd3+的取代没有显著的改变NaGdF4的晶相结构。SEM照片显示:Eu3+单掺NaGdF4和Tb3+,Eu3+双掺NaGdF4纳米发光材料的形貌相同,均为由椭圆形纳米球组成的长约700 nm,直径约100 nm的纳米棒。荧光光谱表明:Tb3+,Eu3+双掺的NaGdF4在500~700 nm之间有很强的绿光和橙红光发射,并且发光强度与Eu3+和Tb3+的掺杂浓度有关。通过调节Tb3+,Eu3+的掺杂量实现了多色发光,发光颜色从绿光区向红光区移动。

    2013年06期 v.31;No.146 648-652页 [查看摘要][在线阅读][下载 383K]

稀土催化

  • CeO_2对PdO/θ-Al_2O_3催化剂CO氧化活性和热稳定性的影响

    王树元;舒盼盼;陈玲;罗孟飞;

    以θ-Al2O3为载体,采用浸渍法制备了PdO/θ-Al2O3和PdO/CeO2/θ-Al2O3催化剂,比较了催化剂的CO氧化活性和热稳定性。运用X射线粉末衍射(XRD),程序升温还原(H2-TPR),拉曼光谱(Raman),CO化学吸附和物理吸附(BET)等技术对催化剂进行了表征。结果表明,PdO/θ-Al2O3催化剂经过1000℃焙烧后CO氧化活性较低;而PdO/CeO2/θ-Al2O3催化剂经过1000℃焙烧后CO氧化活性反而高于500℃焙烧的活性。CeO2能有效提高PdO/CeO2/θ-Al2O3催化剂的热稳定性,在10 h的稳定性实验中无失活现象发生。PdO/CeO2/θ-Al2O3-1000催化剂具有最高的转换频率(TOF=3.36 s-1)。

    2013年06期 v.31;No.146 653-658页 [查看摘要][在线阅读][下载 393K]
  • 三茂基稀土和二乙胺基乙硫醇双组分体系催化己内酯开环聚合

    张曼曼;袁福根;徐闻雅;顾章海;

    研究了双组分体系Cp3Ln/HSCH2CH2NEt2(Ln=Sm,Yb)催化ε-己内酯聚合反应性能,并与Cp3Ln/HOCH2CH2NMe2和Cp3Ln(Ln=Sm,Yb)催化结果进行了比较,发现催化活性:Cp3Yb/HOCH2CH2NMe2>Cp3Sm/HOCH2CH2NMe2>Cp3Yb/HSCH2CH2NEt2>Cp3Sm/HSCH2CH2NEt2>Cp3Sm>Cp3Yb。发现Cp3Ln(Ln=Sm,Yb)和HSCH2CH2NEt2是通过可逆平衡反应生成相应茂基稀土硫化物的,硫醇的加入可提高Cp3Ln的催化活性。Cp3Ln(Ln=Sm,Yb)和HOCH2CH2NMe2反应则立即完全生成茂基稀土烷氧化合物。测定了[Cp2Sm(μ-OCH2CH2NMe2)]2的晶体结构。

    2013年06期 v.31;No.146 659-666页 [查看摘要][在线阅读][下载 211K]

磁学和磁性材料

  • 热变形纳米晶Nd-Fe-B磁体2和5T时磁化强度与取向度的拟合关系式

    鲁贻虎;王姝隽;刘新才;潘晶;

    测量和分析了热压热变形各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体磁取向度I、整个磁体的易磁化轴与热变形压力方向的夹角α,磁体密度ρ,主相体积百分数1-β,磁化强度的关系,拟合出2和5 T充磁磁场时具有不同磁取向度热变形磁体的磁化强度分别为M S2=(1-β)M ST0ρ/ρ0(1-0.35108/I2+0.18622/I4)和M S5=(1-β)M ST0ρ/ρ0(1-0.19326/I2+0.09545/I4),并与已有相关文献的实验数据的测量值进行了计算比对,发现2和5 T充磁场时的计算值与实测值的误差分别在9.05%和0.89%。在1123~1163 K范围热变形,钕铁硼磁体的磁取向度、2和5 T时磁化强度均是先增加后减小,在1148 K时达到最大值1.894,1.337和1.386 T。消除热变形粗晶粒带和晶粒混乱区,将提高热变形磁体的磁取向度和磁化强度。

    2013年06期 v.31;No.146 667-673页 [查看摘要][在线阅读][下载 402K]

稀土新材料

  • 电纺制备Tb~(3+)离子掺杂LaPO_4微米纤维材料及发光性能

    刘彦波;李跃军;

    采用溶胶-凝胶过程与静电纺丝技术相结合,以氧化镧、氧化铽、磷酸二氢铵和聚丙烯腈(PAN)为主要原料,制备了稀土Tb3+离子掺杂的LaPO4(LaPO4:Tb)微米纤维。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)、差热-热重(TG-DTA)和X射线光电能谱(XPS)等分析测试手段对所得样品的结构和形貌进行表征,并用荧光光谱仪进行了光谱性质分析。结果表明:产物为单斜结构LaPO4,具有较为规则的纤维形貌,单根纤维直径约为150 nm。XRD图谱显示Tb3+取代La3+进入LaPO4晶格,但在LaPO4:Tb微米纤维的荧光光谱上没有出现PO3-4发射峰,这表明LaPO4是良好的发光基质材料,所制备的LaPO4:Tb微米纤维荧光强度大且稳定。

    2013年06期 v.31;No.146 674-680页 [查看摘要][在线阅读][下载 588K]
  • 稀土掺杂微晶玻璃的自结晶机理及性能调控

    刘树江;付贵珍;单志涛;

    首次利用熔融冷却法制备了Yb3+/Er3+共掺透明微晶玻璃,即玻璃熔体在冷却过程中自发地析出纳米晶。探索了稀土氧化物和碱金属氧化物对磷硅酸盐玻璃熔体冷却过程中的自发结晶行为和上转换发光性能的影响。当玻璃组成中的碱金属氧化物仅有Na2O时,引入0.5%Yb2O3和0.125%Er2O3(摩尔分数)后晶体类型由Na3PO4变为Zn2SiO4晶体;K2O取代部分Na2O后未对掺杂前后的晶体类型产生影响,但是显著降低了Na3PO4或Zn2SiO4的结晶度;Li2O取代部分Na2O后,掺杂前后熔体自发析出的晶体都是Li3PO4。对于上转换发光性能,结晶程度越高,上转换发射强度越大,与碱金属氧化物种类无关,并给出了相关理论解释。本研究对稀土掺杂纳米晶透明微晶玻璃的节能环保型制造方式具有一定的理论意义和应用价值。

    2013年06期 v.31;No.146 681-688页 [查看摘要][在线阅读][下载 601K]

稀土化学与湿法冶金

  • 配合物[Er_2(Ts-gly)_6(H_2O)_4](4,4~'-bpy)_2(ET)_2的水热合成与表征

    黄妙龄;

    采用水热合成法合成了二聚体铒配合物[Er2(Ts-gly)6(H2O)4](4,4'-bpy)2(ET)2(Ts-gly-=对甲苯磺酰甘氨酸根离子,4,4'-bpy=4,4'-联吡啶,ET=乙醇),并利用元素分析、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG-DSC)和X射线衍射等实验手段研究了配合物的组成、结构和性质。X射线衍射结果表明:该配合物晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数是:a=1.10408(13)nm,b=1.41954(17)nm,c=1.5738(2)nm,α=72.812(6)°,β=89.013(5)°,γ=75.660(6)°,V=2.2789(5)nm3,M r=2180.53,D c=1.589 g·cm-3,Z=1,μ=2.050 mm-1。8个氧原子在铒离子周围形成一个变形的三角十二面体配位环境。配合物存在丰富的氢键,将配合物连接成二维层状超分子结构。

    2013年06期 v.31;No.146 689-694页 [查看摘要][在线阅读][下载 419K]
  • P507-N235双溶剂萃取体系反萃工艺研究

    叶信宇;吴龙;杨明;吴迪;杨幼明;聂华平;焦芸芬;

    对P507-N235双溶剂萃取体系的反萃性能及后续的沉淀工艺进行了研究,考察盐酸对稀土钕负载有机相的反萃取情况、草酸对稀土后液的沉淀情况。结果表明:P507-N235-磺化煤油-环己烷体系较容易反萃,反萃过程中分相效果良好;负载有机相中所含稀土浓度对反萃过程基本无影响,室温下其最佳反萃条件为:振荡时间15 min,相比1∶1,酸度约3 mol·L-1,其单级反萃率可达到98%以上,1 min左右即可分相完全。用草酸理论量的115%沉淀稀土钕,沉淀率可达99%。

    2013年06期 v.31;No.146 695-702页 [查看摘要][在线阅读][下载 130K]
  • 白云鄂博稀土尾矿中钪的浸出方法研究

    李梅;胡德志;柳召刚;张栋梁;高凯;陈燕飞;

    通过考察不同试剂和条件对白云鄂博尾矿中钪的浸出率的影响,对钪的提取工艺进行了研究,旨在寻求一种最佳浸出方法,以实现钪的提取和资源综合利用。以白云鄂博尾矿为研究对象,将进一步选除稀土、铁、萤石之后的尾矿作为试验原料,通过不同体系酸直接浸出试验、焙烧后盐酸浸出试验、加入不同焙烧剂焙烧后盐酸浸出试验等方法,对原料中的钪进行浸出,以研究不同试剂和不同条件对钪浸出率的影响。试验数据表明,钪的浸出率随酸度的升高而上升,当酸度为12 mol·L-1时,盐酸体系中钪的浸出率为21.2%,硫酸体系中钪的浸出率为13.4%,硝酸体系中钪的浸出率为8.3%;加入不同焙烧剂焙烧后盐酸浸出试验中,碳酸钠和氟化氢铵对钪的浸出率影响不大,浸出率分别为24.6%和25.3%,氢氧化钠对钪的浸出效果有明显提高,浸出率为69.8%。综合考虑钪的浸出率和生产成本两方面因素,确定该工艺的最佳条件如下:焙烧温度为350℃,焙烧时间为2.5 h,矿碱比例为1∶1.2,盐酸体积为500 mL,盐酸浓度为3.5 mol·L-1,浸出时间为2.0 h。最优条件下的浸出率为99%以上。

    2013年06期 v.31;No.146 703-709页 [查看摘要][在线阅读][下载 404K]

稀土金属学与火法冶金

  • 铈对Cu-Cr-Zr合金热变形行为的影响

    张毅;许倩倩;李瑞卿;田保红;刘勇;刘平;陈小红;

    在Gleeble-1500D热模拟试验机上对Cu-Cr-Zr和Cu-Cr-Zr-Ce合金在应变速率为0.001~10 s-1、变形温度为650~850℃的高温变形过程中的流变应力行为进行了研究。利用光学显微镜分析了合金在热变形过程中的组织演变及动态再结晶机制。结果表明:流变应力随变形温度的升高而减小,随应变速率的提高而增大。升高变形温度以及降低应变速率,均有利于Cu-Cr-Zr和Cu-Cr-Zr-Ce合金的动态再结晶发生。从流变应力、应变速率和温度的相关性,得出了两种合金高温热压缩变形时的热变形激活能Q为392.5和495.8 kJ·mol-1。稀土元素Ce的加入能够细化Cu-Cr-Zr合金晶粒,而且能够促进Cu-Cr-Zr合金的动态再结晶。

    2013年06期 v.31;No.146 710-715页 [查看摘要][在线阅读][下载 692K]

稀土应用

  • 不同稀土改性固体酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2水解花生壳制备乙酰丙酸

    张宁;李德玲;

    以花生壳为原料,利用微波辐射联合稀碱液进行预处理。采用沉淀-浸渍法制备了La,Ce,Nd,Tb改性的固体超强酸S2O2-8/ZrO2,研究了其在花生壳水解制备乙酰丙酸反应中的催化效果。实验发现S2O2-8/ZrO2-La2O3固体酸催化性能最佳,并进一步考察了水解温度、水解时间、固体酸用量、水料质量比对乙酰丙酸产率的影响。在单因素试验的基础上,采用响应面法对水解工艺进行优化。结果表明:最优工艺为水解温度240℃,水解时间35 min,固体酸用量5.4%。在该工艺条件下,乙酰丙酸产率为33.28%。

    2013年06期 v.31;No.146 716-722页 [查看摘要][在线阅读][下载 440K]
  • 从废弃CRT荧光粉中熔浸稀土元素的研究

    吴玉锋;贾平平;王维;王宝磊;章启军;

    为了实现废弃CRT荧光粉中稀土元素的高效浸出,本实验采用高温碱熔加酸浸相结合的方法处理废弃CRT荧光粉,主要考察了煅烧温度、碱渣比及煅烧时间对稀土元素浸出率的影响。并采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和激光粒度分布仪对碱熔前后的物质进行物相、形貌和粒度表征。实验结果表明:废弃CRT荧光粉中所含稀土元素为Y和Eu,稀土氧化物含量高达26.79%,极具回收价值;在碱渣比为4∶1,煅烧温度为700℃,煅烧时间为30 min时能够有效破坏废弃CRT荧光粉物相组成,使稀土元素Y和Eu浸出率达到99.7%以上。

    2013年06期 v.31;No.146 723-728页 [查看摘要][在线阅读][下载 453K]

稀土地矿

  • 西太平洋海山区深海软泥中稀土元素富集的地球化学特征

    张霄宇;邓涵;张富元;章伟艳;杜泳;江彬彬;

    对西太平洋海山区和东太平洋CC区18个站位40个沉积物样品进行了元素测定,以探讨西太平洋海山区含沸石深海粘土中稀土元素富集的地球化学特征和可能的富集机制。西太平洋海山区沉积物类型复杂,含沸石型深海粘土中富含各类微量元素,尤其以稀土元素富集程度最大,接近或高于中国南方离子吸附型稀土矿床,含沸石型深海粘土主要分布在马绍尔和莱恩群岛,∑REE最高达1018.84μg·g-1,其中∑LREE为781.00μg·g-1,∑HREE为237.84μg·g-1。平缓的北美页岩归一化模式、显著的δCe负异常、以及轻中重稀土分馏特征表明热液铁锰水合物以及早期成岩的含磷矿物混入是造成含沸石深海粘土中稀土元素富集的可能机制。含沸石型深海沉积物中REE的具体富集机制还需要做进一步的研究。

    2013年06期 v.31;No.146 729-737页 [查看摘要][在线阅读][下载 605K]
  • 利用稀土元素组成模式及其参数进行国内软玉产地来源辨识的探索

    钟友萍;丘志力;李榴芬;谷娴子;罗涵;陈瑶;江启云;

    软玉的成因和产地来源识别是岩石矿物学和古玉文化考古研究的重要内容之一,前人已对此作过很多研究,其中稀土元素是研究矿物成因及其地球化学条件的重要工具之一,被认为是进行相关探索的重要方向。采用LA-ICP-MS等测试方法,对新疆和田、江苏溧阳、贵州罗甸等地软玉进行了稀土元素组成测试,结合前人发表的研究数据,利用方差分析等统计分析方法,对这些产地软玉稀土元素含量、模式及其参数进行了较为系统的分析和对比。结果表明,由于其成矿流体、地球化学环境的差异,不同产地的软玉稀土元素组成及配分的特征参数间存在一定的差异性,其中新疆和田Eu负异常强烈,辽宁岫岩轻重稀土分异明显,青海格尔木稀土总量较低,江苏溧阳、贵州罗甸、四川汶川均有Ce负异常等特征可以当作产地的诊断性特征看待;结合软玉主量元素及其他微量元素特征,本文对利用稀土元素差异性进行国内软玉产地来源判识进行了探索。

    2013年06期 v.31;No.146 738-748页 [查看摘要][在线阅读][下载 688K]
  • 野鸭湖湿地表层土壤稀土元素含量及分布特征研究

    符颖;季宏兵;梁夏天;张楠;

    通过对野鸭湖湿地52个站位表层土壤样品的稀土元素(REE)分布特征及其生态效应的研究,认为野鸭湖湿地地区总稀土元素(∑REE)含量为131.81~217.49 mg·kg-1,平均含量为173.87 mg·kg-1。REE分馏程度较大,在东小营分馏程度最低也达到了4.70。研究区域内δEu值0.64~0.78,为负异常,δCe为0.95~0.99,无异常,与该地区土壤处于弱碱性环境相一致。δCe与δEu及δCe与∑REE相关性表明成岩作用对其影响不明显。该地区REE与pH值不相关,与TOC有较好相关性。REE球粒陨石标准化分布模式大致为轻稀土(La-Nd)富集而重稀土(Er-Lu)亏损,图形曲线呈右倾斜。不同植被区,表层土壤中∑REE、轻稀土元素(LREE)、重稀土元素(HREE)均表现为耕地>林地>芦苇地>草地>底泥,而分异程度耕地最大,林地与草地近似,芦苇地最小,推测湿地环境及人工影响对REE分布及分馏影响较大。在湿地环境中,REE可能更多地参与了生物地球化学循环。

    2013年06期 v.31;No.146 749-761页 [查看摘要][在线阅读][下载 801K]
  • 基于储采比分析的中国稀土矿种储备选择研究

    杨斌清;张贤平;

    稀土是发展高新技术不可缺少的资源,由于我国稀土资源过度开采,资源优势正逐步丧失,如何保护稀土矿种资源、促进稀土产业可持续发展是政府和学术界急待解决的问题。研究利用储采比关系式对主要稀土生产国以及中国主要稀土矿种的储采比进行了分析计算。在此基础上,利用储采比与开发时间关系预测模型,对我国主要稀土矿种的储采比进行了预测,到2020年,中国稀土资源总体储采比为233.44,其中混合型稀土矿、离子吸附型稀土矿和氟碳铈矿的储采比分别为535.01,37.11和109.78。该研究可作为选择稀土储备矿种的参考。

    2013年06期 v.31;No.146 762-768页 [查看摘要][在线阅读][下载 110K]

  • 2013中国稀土学报总目次

    <正>~~

    2013年06期 v.31;No.146 1-3页 [查看摘要][在线阅读][下载 60K]
  • 2012年度“科学仪器优秀新品”评选即将开始

    <正>仪器信息网"新品栏目"旨在让广大用户及时、全面地了解每年最新上市仪器,把握仪器技术最新发展趋势。自2004年开通以来,已经有超过500家仪器厂商通过新品栏目发布了超过2500台最新上市仪器。为了鼓励各仪器厂商积极创新,推出满足中国用户需求的仪器新品,"中国科学仪器发展年会"新品评审组每年从在新品栏目申报的仪器新品中评选出前一年度"科学仪器优秀新品"。该活动自2006年开始,已经连续举办了六届。2012年度"科学仪器优秀新品"评选即将开始,整个申报和评选过程不收取申报厂商任何费用。"科学仪器优秀新品"的评选分为初审、入围、获奖三个阶段,为了保证"科学仪器优秀新品"评选的客

    2013年06期 v.31;No.146 4页 [查看摘要][在线阅读][下载 365K]
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