特约综述

  • 纳米CeO_2的催化基础及应用研究进展

    王艳杰;刘瑞;吕广明;孙聆东;黄云辉;严纯华;

    纳米CeO2作为一种重要的催化材料,在CO催化氧化、有机合成催化、光催化,以及生物抗氧化等方面都有着重要的应用。纳米CeO2中Ce3+和Ce4+间的可逆转变过程伴随着氧空穴的生成与消除,从而赋予了纳米CeO2优异的氧存储与氧释放能力,也成为CeO2催化应用的基础。本文在简要总结近年来CeO2催化研究及应用进展的基础上,以CO催化氧化反应为例,分别从尺寸、形貌、氧缺陷活性位点三个方面介绍了影响CeO2催化活性的因素,对纳米CeO2的催化基础研究及应用发展提出了展望。

    2014年03期 v.32;No.149 257-269页 [查看摘要][在线阅读][下载 315K]

稀土发光

  • 白光用红色荧光粉Gd_2SrAl_2O_7:Eu~(3+)的合成及发光性能研究

    孙晓慧;张修丽;朱鹏飞;张朝民;吴建宝;杭寅;

    用传统的固态反应法合成了新型红色Eu3+掺杂的Gd2SrAl2O7红色荧光粉。通过添加Li2CO3助熔剂,有效地降低了反应温度,获得了纯Gd2SrAl2O7相。用X射线衍射仪分析确认了产物为Gd2SrAl2O7晶相,并用光谱仪测试了光谱性能,发现当Eu3+掺杂浓度为30%时,荧光粉在623 nm处有最强发光,是Y2O3:Eu3+的两倍。(Gd0.7Eu0.3)2SrAl2O7(x=0.650,y=0.349)色度值与美国国家电视标准委员会标准值(x=0.670,y=0.330)接近。

    2014年03期 v.32;No.149 270-274页 [查看摘要][在线阅读][下载 350K]
  • Al_2O_3/蒙脱土:Eu~(2+)架状结构发光材料的制备及发光性能研究

    王琦;李友芬;齐士成;

    采用高温固相法,在还原气氛下制备出Al2O3/蒙脱土:Eu2+光致发光材料。研究了原料配比、烧结温度、保温时间以及激活剂Eu2+的含量对发光性能的影响。实验结果表明:加入蒙脱土后,所制备的样品仍保持Al2O3的架状结构,晶格常数发生变化,晶体产生畸变,使得Eu2+更容易进入到晶格中。荧光光谱分析显示,发射光谱是两个宽峰组成,对应于Eu2+的4f65d→4f7(8S7/2)宽带允许跃迁。发光机制分析认为,宽峰结构由Eu0.92[Al1.76Si2.24O8]新相产生,生成的新相增加了Eu2+的取代格位,形成新的发光中心。因此Eu2+不仅取代了Al2O3八面体中Al的格位,而且取代了蒙脱土层间所吸附的阳离子格位,使样品发光强度提高了220%。

    2014年03期 v.32;No.149 275-281页 [查看摘要][在线阅读][下载 514K]
  • YSZ:Eu荧光应力测量法在拉应力环境下的研究

    赵宇;胥佳颖;赵素梅;惠宇;曹学强;

    YSZ:Eu荧光应力测量法是一种新发展的、对于热障涂层应力测量具有诸多优势的方法。针对这种方法在拉应力条件下的应用缺乏实验证据而直接使用外推法的不足,利用应力平衡法研究了YSZ:Eu内部拉应力与Eu3+荧光峰峰位的关系,验证了外推法的正确性。在不同体积比YSZ:Eu和α-Al2O3混合烧结块体中,以红宝石荧光法测得的α-Al2O3内部应力为媒介,得到了YSZ:Eu内部拉应力。将其与对应的Eu3+荧光峰峰位进行线性拟合,得到了峰位随拉应力频移的系数。分析了实验误差,与压应力荧光频移系数进行了对比,确定了这两种方法得到的结果在误差范围内一致,用实验方法将YSZ:Eu荧光应力测量法的适用范围扩展到了拉应力环境。

    2014年03期 v.32;No.149 282-288页 [查看摘要][在线阅读][下载 536K]
  • Dy~(3+)单掺及Dy~(3+),Er~(3+)共掺GdVO_4纳米粒子的制备及发光性能的研究

    王雅静;杨义洪;肖林久;谢颖;刘娇娜;刘钢;

    用水热法制备了Dy3+单掺及Dy3+,Er3+双掺GdVO4纳米荧光粉,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱仪(FTIR)和荧光(FL)光谱对合成样品的结构、形貌和发光性能进行表征;探讨了Dy3+掺杂浓度、络合剂对GdVO4:Dy3+纳米晶的结构、形貌和发光性能的影响;考察了不同波长的近红外光和紫外光激发的GdVO4:Dy3+,Er3+,得到不同颜色的上转换和下转换荧光光谱。以760~830 nm近红外光和210~380 nm紫外光激发GdVO4:Dy3+纳米晶,可获得Dy3+蓝绿色双模发光;其中蓝光来自于Dy3+离子的4F9/2→6H15/2跃迁,绿光由Dy3+离子4F9/2→6H13/2跃迁产生。

    2014年03期 v.32;No.149 289-296页 [查看摘要][在线阅读][下载 636K]

稀土催化

  • La_2O_3/RGO的制备及其光催化过氧化氢氧化亚甲基蓝的研究

    桂亮亮;唐定兴;杨仁春;张旭;

    以无水乙醇-甲酰胺的混合溶液为溶剂,在高压釜中利用氧化石墨与氯化镧于100℃反应制备了氧化镧/还原型氧化石墨复合材料(La2O3/RGO)。研究了反应时间和溶剂配比对产物的影响,通过XRD,SEM,IR,XPS对产品进行了表征。结果表明:氧化石墨被还原成还原型氧化石墨,氧化镧与还原氧化石墨存在化学键相互作用,复合材料中La-O共价键的强度比通常所见的La-O键强。当溶剂配比为2∶1(乙醇/甲酰胺),反应时间24 h时得到的复合材料对光催化过氧化氢氧化亚甲基蓝具有良好活性,脱色率达96.2%。

    2014年03期 v.32;No.149 297-303页 [查看摘要][在线阅读][下载 519K]
  • 铈锆铝复合氧化物的制备及其性能研究

    周益;赵月昌;贾嘉;马新胜;高玮;

    以硝酸铈和硝酸锆为原料,氨水为沉淀剂,双氧水为氧化剂,采用共沉淀法将铈锆固溶体负载在固态铝源(拟薄水铝石、活性氧化铝和改性氧化铝)表面,制备了铈锆铝复合氧化物。通过XRD,TEM,BET,TPR等手段对铈锆铝复合氧化物进行了结构表征和性能分析。研究结果表明:铈锆固溶体负载在氧化铝上,颗粒明显变小,老化性能得到显著改善;不同形态固态铝源制备的铈锆铝复合氧化物性能各异,以拟薄水铝石为铝源制备的样品比表面积最大,以改性氧化铝为铝源制备的样品表现出最佳的储氧性能。

    2014年03期 v.32;No.149 304-310页 [查看摘要][在线阅读][下载 570K]

磁学和磁性材料

  • 钕铁硼速凝薄片中α-Fe析出临界冷却速度的估算

    王景代;谢发尹;孟宇;张华霞;吴昌新;孙传祺;

    采用FMI-I-600-R-C型真空感应熔炼速凝炉制备了不同厚度的钕铁硼速凝薄片,并用螺旋测微器从中分别选取厚度为0.2,0.3,0.4,0.5,0.6和0.7 mm的速凝薄片,采用扫描电子显微镜对各个薄片进行微观组织和微区成分分析,发现厚度为0.2~0.4 mm的速凝薄片中没有α-Fe析出,而厚度超过0.4 mm的速凝薄片靠近自由面处均存在α-Fe,表明冷却速度沿着厚度方向是逐渐降低的。当厚度超过0.4 mm时,靠近自由面处的冷却速度过低而不能完全抑制α-Fe的生成,以0.4 mm厚速凝薄片为研究对象,结合热传导理论和凝固理论,应用数学解析法计算了α-Fe在钕铁硼速凝薄片中析出的临界冷却速度。

    2014年03期 v.32;No.149 311-315页 [查看摘要][在线阅读][下载 475K]
  • 铜模吸铸Nd_9Fe_(83-x)Ti_4C_4B_x(x=10~15)合金组织演化和磁性能的研究

    姜小丽;蒋远霞;潘晶;刘新才;

    采用铜模吸铸及随后的退火处理制备了厚度为0.8 mm,成分为Nd9Fe83-xTi4C4Bx(x=10~15)的Nd2Fe14B/Fe3B型纳米复相磁体,对其组织演变和磁性能进行了研究。结果表明:在铸态合金中,x=10的合金微观组织主要由Nd2Fe14B,Fe3B,α-Fe和TiC相构成。而x=11~15的合金中除含上述各相外,还出现了Nd2Fe23B3相、未知相和非晶相,且随着B含量的增加,它们在合金中的相对含量有不同程度的增加;退火过程中,随着合金中亚稳相和非晶相的转化,Nd2Fe14B,Fe3B和α-Fe相对含量增加,但不同B含量合金的相结构变化差异明显,导致退火后磁体具有不同的磁性能。其中,x=12的合金在680℃退火5 min后获得了最佳磁性能:Br=0.63 T,iHc=98.12 kA·m-1,(BH)max=22.79 kJ·m-3。

    2014年03期 v.32;No.149 316-321页 [查看摘要][在线阅读][下载 515K]

稀土新材料

  • 草酸共沉淀法制备YBCO粉体的热力学分析

    王爱琴;崔利可;谢敬佩;李继文;

    采用草酸共沉淀法制备YBCO粉末,计算了不同pH值下草酸盐共沉淀粉末的沉淀率,并对制取YBCO前驱体粉末过程中的Ba(NO3)2-Y(NO3)3-Cu(NO3)2-H2C2O4-H2O体系进行热力学分析,采用XRD对制备的YBCO进行了分析计算。结果表明:溶液中不同草酸根离子浓度下各离子沉淀完全的最佳pH范围不同,当草酸浓度为0.1 mol·L-1,pH为2~6时,溶液中离子的沉淀率达到99%以上。随着草酸根离子浓度增大,完全沉淀时,共沉淀液中各金属离子所需的pH值范围增大。热力学计算与试验结果吻合。草酸共沉淀法制备的YBCO粉末物相纯度高,杂质少,颗粒细小,平均粒径为35.4 nm。

    2014年03期 v.32;No.149 322-327页 [查看摘要][在线阅读][下载 291K]

稀土化学与湿法冶金

  • 稀土-吡唑啉酮-2,6-吡啶二羧酸配合物的合成、表征及其性质研究

    郁慧;程宁宁;许东芳;林静容;何其庄;

    以稀土氯化物、1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮和2,6-吡啶二羧酸为原料,制备了一类新型稀土三元配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重-差热分析、光电子能谱分析及X射线粉末衍射等手段对配合物进行了表征,确定了该类配合物的化学组成可能为:Na2[RE(PMBP)3(PDA)]·nH2O(RE=Sm3+,Y3+,Er3+,其中La配合物含有一分子配位水)。抗菌实验结果表明,三元配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌具一定的抑制作用,Na2[Er((PMBP)3(PDA)]·5H2O对大肠杆菌作用较好,而Na2[Sm(PMBP)3(PDA)]·5H2O对金黄色葡萄球菌作用较好。采用紫外光谱法和荧光光谱法初步研究了配合物与CT-DNA的作用方式,结果表明配合物是以插入模式与DNA结合的。同时配合物Na2[Sm(PMBP)3(PDA)]·5H2O具有荧光特性,可用作荧光探针等,在生物活性上具有一定的应用前景。

    2014年03期 v.32;No.149 328-337页 [查看摘要][在线阅读][下载 501K]
  • 三苯胺氰基丙烯酸类钕配合物的制备及发光性能

    尹硕;安忠维;陈新兵;陈沛;

    分别以2-氰基-3-(4-(二苯胺)苯基)丙烯酸(TPA-1)、2-氰基-3-(5-(4-(二苯胺)苯基)-噻吩-2-基)丙烯酸(TPA-2)和2-氰基-3-(5'-(4-(二苯胺)苯乙烯基)-[2,2'-联噻吩]-5-基)丙烯酸(TPA-3)为配体合成了3个稀土配合物Nd(L)3·2H2O(L=TPA-1,TPA-2,TPA-3)。采用元素分析、核磁共振氢谱(1H NMR)、红外光谱(IR)对配合物的组成进行了确认。通过紫外-可见吸收光谱和荧光光谱的测定,研究了配体共轭链长度对配合物吸光和发光性能的影响。结果表明:配体共轭链长度的增加有效增大了配合物的摩尔吸光系数,拓宽了配合物的吸光范围。配合物固体粉末近红外发光测试表明,Nd(TPA-1)3·2H2O和Nd(TPA-2)3·2H2O在889,1063和1339 nm处有较强的发射峰,分别归属于Nd(III)4F3/2→4I9/2,4F3/2→4I11/2和4F3/2→4I13/2的特征跃迁。

    2014年03期 v.32;No.149 338-345页 [查看摘要][在线阅读][下载 607K]

稀土金属学与火法冶金

  • 铈对IF钢热变形行为的影响

    杨吉春;杨昌桥;

    利用Gleeble-1500D热模拟试验机对Ce微合金化IF钢在变形温度790~950℃,应变速率0.1~5 s-1,变形量50%条件下进行了单道次压缩试验,研究了变形条件对试验钢热变形行为的影响,结合热模拟组织金相分析及双曲正弦本构方程、动态再结晶动力学方程分析了钢中Ce含量对IF钢动态再结晶行为的影响。结果表明:随着变形温度的降低和应变速率的增加,试验钢的变形抗力增大;添加Ce后,试验钢的热变形激活能增大,由122.92 kJ·mol-1增加到182.75 kJ·mol-1;Avrami方程指数kd由3.796减小到3.377,动态再结晶分数Xd也相应减小,动态再结晶被抑制,并随着钢中Ce含量的增加,抑制作用越显著。

    2014年03期 v.32;No.149 346-353页 [查看摘要][在线阅读][下载 677K]
  • 金属镝生产工艺的改良

    刘木根;王薪鹏;吴英;

    实验主要针对金属Dy一次还原生产中的氩气充入量、还原剂Ca加入量、二次精炼过程中精炼时间以及精炼温度分别进行控制,在生产结束后对所产金属杂质含量进行汇总分析。结果表明:氩气压力过大或过小,对还原反应都会造成不利影响,将氩气压力设定在-0.07MPa时,所获得的金属收率可控制在97.5%以上;实验中加入过量25.8%的Ca所获得的金属收率超过97.5%,进入粗金属中的杂质Ca,Fe都控制在比较低的水平;在精炼时间为40 min的条件下,精炼温度保持在1500℃左右时,收率达到99.7%,金属中W,Fe等杂质含量相对较低。对于生产高纯金属Dy,通过改进相关工艺参数,完全可以实现产品品质的进一步提高。

    2014年03期 v.32;No.149 354-362页 [查看摘要][在线阅读][下载 486K]

稀土应用

  • 月桂酸稀土复合热稳定剂对PVC热稳定作用的研究

    张宁;沈玉龙;

    合成了月桂酸镧/铈/钕,分别与硬脂酸钙、季戊四醇复配得到了硬质PVC用月桂酸稀土复合热稳定剂。采用刚果红法、转矩流变仪、动态力学谱仪等考察其对PVC热稳定性、流变性能、力学性能的影响,利用红外光谱初步探讨了其热稳定机制。结果表明:稀土复合热稳定剂中月桂酸镧(铈/钕)/硬脂酸钙/季戊四醇最佳比例为3∶1∶1;具有良好的热稳定性,静态、动态热稳定时间均达到为90和50 min以上;其加工性能和力学性能与铅盐体系相当,断裂伸长率明显高于铅盐体系。

    2014年03期 v.32;No.149 363-369页 [查看摘要][在线阅读][下载 468K]
  • 盐析剂——氯化钠存在下稀土含量的准确测定

    杜若冰;张燕辉;陆人杰;张婷;马恒励;肖吉昌;

    分光光度法(Spectrophotometry)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)是常用的测定单一稀土含量的方法。但是萃取稀土过程中通常会加入盐析剂NaCl,萃余水相中大量钠离子所产生的光谱背景严重干扰了稀土含量的测定。考察了NaCl对稀土含量测定的影响,实验结果表明:在基体不匹配的情况下,只有当钠盐浓度低于0.08 mol·L-1时,分光光度法可以准确测定萃余液中单一轻稀土(La,Ce,Pr,Nd)及中稀土(Sm,Eu,Gd)的含量,但不能准确测定重稀土的含量;而使用ICP-AES法,在NaCl浓度为0.001~1.0 mol·L-1条件下无法准确测定稀土含量。因此,实验室宜采用分光光度法在基体不匹配的条件下测定轻、中稀土含量,重稀土在基体匹配的条件下用电感耦合等离子体发射光谱法测定。

    2014年03期 v.32;No.149 370-376页 [查看摘要][在线阅读][下载 427K]

稀土地矿

  • 连续浮选机在稀土浮选中的应用研究

    李梅;马煜林;张栋梁;高凯;柳召刚;郭财胜;

    以验证稀土矿再精选工业化可行性为目的,通过采用XFLB型微型连续闭路浮选机进行一粗三扫三精的连续闭路试验方法,讨论了浮选时间、药剂加入量、浮选充气量、浮选机叶轮转速等因素对选矿指标和分选效率的影响规律,并根据原料矿物特殊性质对浮选时间修正系数进行了调整。实验结果:在流程稳定后,最终获得品位≥65%,回收率≥92%的稀土精矿。

    2014年03期 v.32;No.149 377-384页 [查看摘要][在线阅读][下载 413K]

  • 《中国稀土学报》征稿简则

    <正>《中国稀土学报》(中、英文版)是中国稀土学会会刊,由中国稀土学会和北京有色金属研究总院主办,北京大学协办。主要报道有关稀土化学与湿法冶金,稀土金属学与火法冶金,稀土发光、催化、磁性及储氢等材料,稀土固体物理与固体化学,

    2014年03期 v.32;No.149 385页 [查看摘要][在线阅读][下载 410K]
  • 信立方质谱培训中心2014年线下培训计划

    <正>课程形式:王光辉、苏焕华、李重九、金幼菊等质谱资深专家现场授课,传授质谱使用、检测、维护经验,旨在提高分析人员质谱应用水平。培训主要解决厂商质谱培训中心有涉及的色谱、质谱基本理论、最新应用等,达到"知其然,知其所以然"的目标

    2014年03期 v.32;No.149 386页 [查看摘要][在线阅读][下载 250K]
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